(一)土壤樣品的采集與處理

為了能使測定的樣品代表田間的養分狀況，要求必須多點混合取樣，切忌在田邊、路邊、溝邊、糞堆旁或放化肥的地方等地點取樣。取樣的方法可采用對角線法、五點取樣法、棋盤式取樣法等。一般每塊地至少要取五個樣點，地塊大時可取多些，取樣深度一般以耕層(0-20cm)為準，多點取到的樣品應充分混合，按四分法棄去多余的部分，保留約半斤，揀去枯枝落葉、殘根、石礫等雜質，如有土塊應研碎，作為分析化驗的待測樣品。一般土壤速效養分的快速測定以新鮮土樣為宜。

(二)土壤含水量的測定

土壤含水量不僅影響作物的生長發育，而且在土壤養分測定過程中也需要用含水量進行養分含量計算等。其操作步驟為：

①將鋁盒擦凈后在天平上稱重，記作W₁。

②將除去雜質的新鮮土樣5克左右放入鋁盒中，同鋁盒一起稱重，記作W₂。

③用吸管吸取燃燒酒精5-10mL(過濕土樣取高限)加入鋁盒中，與土壤攪勻后點燃，待火焰滅后再加5mL酒精點燃，待火焰熄滅稍冷后即在天平上稱重，記作W₃。

④結果計算：

土壤含水量(%)=(W₂-W₃)/(W₃-W₁) ×10%

(三)土壤pH值測定

1.土壤試樣準備

將土樣(可不必風干)剔除大顆粒，稱25g放入小燒杯中，視土壤含水量，按風干土重的1：1倍(酸性土可用2：1倍)，加蒸餾水，攪拌使土粒充分分散，靜置半小時測定。

2.pH試紙測定法

用pH5～9精密試紙浸入土樣澄清液中，半分鐘后取出，觀察試紙顏色與比色板對比。pH7.0為中性，pH6.5～7.0為微酸性，pH6.0～6.5為弱酸性，pH5.5～6.0為酸性，pH＜5.5為強酸性，pH7.0～7.5為微堿性，PH7.5～8.0為弱堿性，pH8.0～8.5為堿性，pH8.5以上為強堿性。

 (四)土壤速效養分的測定

1.藥劑的配制

1)土壤浸提劑的配制:取土壤聯合浸提劑粉劑一袋，放入500mL容量瓶中，加入蒸餾水定容即可。

2)土壤混合標準液的配制：用1mL吸管吸取土壤養分混合標準儲備液1.0mL，放入100mL容量瓶中，然后用土壤浸提劑定容至刻度即為含NH⁺₄-N2.4μg/mL,NO^-₃-N2.4μg/mL,P1.05μg/mL,K8.34μg/mL土壤標準液，使用中應隨時加蓋密封。

2.土壤養分待測液的制備

稱取風干土樣2.0克或新鮮土樣2.0(1+含水量)克，放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可)中，用吸管吸取土壤浸提劑40mL于浸提瓶中，然后取一勺土壤脫色劑(約0.5g)倒入浸提瓶中，保持溫度在20-25℃之間，劇烈振蕩3分鐘(推薦用每分鐘280次的往復式振蕩器)，然后過濾于干燥的三角瓶中(三角瓶不干時，可將最初濾液棄去)，即為土壤速效養分待測液，此液可測定土壤銨態氮、有效磷和速效鉀。

〔注₁〕浸提中振蕩頻率和強度對測定結果的重現性有重大影響，建議使用推薦的振蕩器。

〔注₂〕過濾后的待測液應隨時蓋好并盡早測定，不宜久放，否則易造成銨態氮損失。

〔注₃〕環境溫度對測定有一定影響，特別是對磷影響很大，當室溫低于20-25℃時，建議將土壤浸提液預熱至30℃使用。(下同)

3.土壤銨態氮的測定

(1)用吸管取土壤浸提劑2mL于一試管中作空白，取土壤標準液2mL(含銨態氮2.4μg/mL)于另一試管中，取土壤待測液2mL于第三只試管中，依次加入：

土壤銨態氮1號試劑4滴

土壤銨態氮2號試劑4滴

土壤銨態氮3號試劑4滴

土壤銨態氮4號試劑2滴

搖勻，10分鐘后分別轉移到三個比色皿中上機測定：

①按“模式”鍵，使功能號切換到4，按“調整+”或“調整-”鍵，使藍色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，使功能號切換至1，按“調整+”鍵，液晶顯示≤100%；按“調整-”鍵，使液晶顯示10%。

②按“模式”鍵，功能號切換至3，將標準液置于光路中，按調整鍵，使液晶顯示值為45.0。

③再將待測液置于光路中，此時顯示讀數即為土壤中銨態氮含量(mg/kg)。

4.土壤有效磷的測定

用吸管分別吸取土壤浸提劑2mL(做空白用)、土壤標準液2mL(做標準用)、土壤過濾液2mL(做待測用)于三個試管中依次加入：

土壤有效磷1號試劑4滴(緩慢小心，搖勻至無氣泡)，

土壤有效磷2號試劑4滴，搖勻至無氣泡，

土壤有效磷3號試劑1滴，搖勻。

搖勻，靜置10分鐘后分別轉移到三個比色皿中，上機測定：

①按“模式”鍵，使模式號切換到“４”，按“調整＋”鍵或“調整－”鍵，使紅色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，功能號切換至1，按“調整+”鍵，液晶顯示≤00%；按“調整-”鍵，使液晶顯示10%。

②按“模式”鍵，功能號切換至3，將標準液置于光路中，按調整鍵，使液晶顯示值為56.0。

③再將待測液置于光路中，此時顯示讀數即為土壤中P₂O₅含量(mg/kg)。

（注）當室溫低于20℃時，建議適當延長側前反應時間，直到溶液顯色穩定后再測，顯色穩定的標志是標準調整后讀數穩定不變，比色皿壁無附著的氣泡產生。

5.土壤速效鉀的測定

用吸管吸取2mL土壤浸提劑于一試管中作空白，吸取土壤標準液2mL于另一只試管中做標準，吸取土壤養分過濾液2mL于第三只試管中做待測液，依次加入：

土壤速效鉀1號試劑4滴

土壤速效鉀2號試劑4滴

土壤速效鉀3號試劑4滴(當藥液保存時間較長時，可適當多加1-2滴)。

搖勻，立即分別轉移到三個比色皿中，上機測定：

①按“模式”鍵，使功能號切換到4，按“調整+”或“調整-”鍵，使紅色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，功能號切換至1，按調整鍵，使液晶顯示10%。

②按“模式”鍵，功能號切換至3，將標準液置于光路中，按調整鍵，使液晶顯示值為200.0(當用北方土壤浸提劑時)或70.0(當用南方土壤浸提劑時)。

③再將待測液置于光路中，此時顯示讀數即為土壤中K₂O含量(mg/kg)。

6.土壤水解氮的測定

(1)旱田土壤

①待測液、空白液、標準液的制備

向洗凈的100mL三角瓶加入25mL蒸餾水，加入12滴水解劑，2滴穩定劑，然后稱取風干土樣1.0g或新鮮土樣1.0(1+含水量)g和還原劑1g【注】，混勻加入上述三角瓶中，然后迅速用帶有蒸餾管的膠塞塞嚴三角瓶瓶口，在蒸餾管出口處吊掛一只裝有2-5mL(以液面剛好超過蒸餾管口為準)左右蒸餾水的水瓶(如圖)并向水瓶中加入吸收劑3滴，然后將帶有蒸餾管的三角瓶置于石棉網上用電爐或酒精燈加熱至中沸，在沸騰前間斷地搖動三角瓶，防止氣泡上沖。沸騰穩定后再保持蒸餾7分鐘，從電爐上取下，冷卻后將小瓶中的吸收液連同倒吸進入蒸餾管中的液體，一并無損失地轉移至100mL容量瓶中(反復三次沖洗液均倒入容量瓶中)，用蒸餾水定容后即為水解氮待測液。

測水解氮時用蒸餾水作為空白液。

【注】水解氮還原劑的配制：用天秤稱取硫酸亞鐵10g、鋅粉2g,充分混勻后密封加蓋,防潮保存備用。

標準液由土壤混合標準儲備液用蒸餾水稀釋100倍而成，即用1mL吸管吸取土壤養分混合標準儲備液1.0mL，放入100mL容量瓶中，然后用蒸餾水定容至刻度。

②測定方法

用吸管吸取水解氮待測液、標準液、空白液各2mL，分別置于三個試管中。向這三個試管中，依次加入：

土壤銨態氮1號試劑4滴

土壤銨態氮2號試劑4滴

土壤銨態氮3號試劑4滴

土壤銨態氮4號試劑2滴

搖勻，10分鐘后分別轉移到三個比色皿中，上機測定：

①按“模式”鍵，使功能號切換到4，按“調整+”或“調整-”鍵，使藍色光源指示燈亮，置空白液于光路中，按“模式”鍵，功能號切換至1，按“調整+”鍵，液晶顯示≤100%；按“調整-”鍵，使液晶顯示100%。

②按“模式”鍵，功能號切換至3，將標準液置于光路中按調整鍵，使液晶顯示值為240。

③再將待測液置于光路中，此時顯示讀數即為土壤中水解氮含量(mg/kg)。

本測定的水解氮為有效氮，包括硝態氮、銨態氮及易水解的有機氮。

〔注₁〕當不需要測硝態氮時，可不加還原劑，同時水解劑只應加8滴，其它步驟不變。

〔注₂〕還原劑易吸濕、降低性能，必須注意隨時加蓋密封保存。

(2)水稻土

同旱田土壤，但水解氮水解劑只加10滴，不必加還原劑。

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